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亞硝酸鈉重氮化反應(yīng)過程中的注意事項(xiàng)

[發(fā)表時(shí)間:2015-10-22 點(diǎn)擊次數(shù):

    亞硝酸鈉作為最常見的工業(yè)亞硝酸鹽產(chǎn)品,在生產(chǎn)生活中都有著非常常見普遍的作用,也被廣泛使用著。產(chǎn)品的使用都有它的使用要求和標(biāo)準(zhǔn),亞硝酸鈉的使用過程中,由于其自身的氧化性、毒性、還原性等,在使用過程中要更加注意一些。亞硝酸鈉的重氮化反應(yīng)是一個(gè)很特殊的反應(yīng),在反應(yīng)過程中有很多要注意的內(nèi)容。具體如下:
    1、亞硝酸鈉在重氮化法中,一般先將芳伯胺藥物溶解在過量的稀鹽酸中,再用亞硝酸鈉滴定。因芳伯胺藥物在強(qiáng)酸溶液中溶解度較大、反應(yīng)較快。如酸度不足,則測(cè)量結(jié)果偏低。
    2、重氮化反應(yīng)中,溫度越高,重氮化反應(yīng)速度越快。但是溫度太高HN02和生成的重氮鹽分解速度也加快。所以,除另有規(guī)定外,一般選擇反應(yīng)溫度為10~30℃。
    3、為了避免因重氮鹽不穩(wěn)定發(fā)生不良反應(yīng)和亞硝酸揮發(fā),滴定時(shí)要把滴定管尖端插入液面下2/3處,在不斷攪拌下一次滴人大部分亞硝酸鈉滴定液。在近終點(diǎn)時(shí),要緩緩滴加,并將滴定管的尖端提出液面用少量水淋洗,將洗液并入溶液,并不斷攪拌,確保反應(yīng)完全。對(duì)于重氮化反應(yīng)速度較慢的藥物,常加入KBr作催化劑。
    4、因該反應(yīng)在終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)速度較慢,因此只有當(dāng)電流計(jì)突然偏轉(zhuǎn),并保持1分鐘不回復(fù)時(shí),方為終點(diǎn)。
    5、用對(duì)氨基苯磺酸作基準(zhǔn)物標(biāo)定亞硝酸鈉滴定液時(shí),由于對(duì)氨基苯磺酸難溶于水,須先用氨水溶解,再以鹽酸調(diào)節(jié)溶液成適當(dāng)?shù)乃岫取?/div>
    6、在亞硝酸鈉中,電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵。污染的電極在滴定時(shí)指示遲鈍,終點(diǎn)時(shí)電流變化小,此時(shí)應(yīng)重新處理電極。處理方法:可將電極插入lOml濃硝酸和l滴三氯化鐵的溶液內(nèi)煮沸數(shù)分鐘,取出后用水沖洗干凈即可。注意電極任何部位都不得存留微量硝酸。
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